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四丁基硫酸氫銨在流動相中的作用
作者:管理員  |  發(fā)布日期:2024-2-29  |  點(diǎn)擊量:162

四丁基硫酸氫銨緩沖鹽體系在反相液相色譜檢測中常用作水相流動相,對一些結(jié)構(gòu)特殊、不易分離的化合物對常常能產(chǎn)生優(yōu)異的分離效果。

以鹽酸莫西沙星注射液為例,主要有關(guān)物質(zhì)包括:N-甲基雜質(zhì)、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)D、雜質(zhì)E。中國藥典、歐洲藥典和美國藥典提供的有關(guān)物質(zhì)的分析方法為反相液相色譜,以苯基鍵合硅膠為填充劑,流動相為乙腈-鹽溶液(取四丁基硫酸氫銨0.5g,磷酸二氫鉀1g,加水500mL,加磷酸2mL,用水稀釋至1000mL)(體積比30:70),檢測波長為293nm,流速為1.3mL/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣體積為20μL。該流動相可有效分離莫西沙星及其雜質(zhì)。

但是,四丁基硫酸氫銨緩沖鹽體系隨著四丁基硫酸氫銨濃度的升高,穩(wěn)定性逐漸降低。以上述鹽酸莫西沙星的流動相為例,A泵使用乙腈,B泵使用四丁基硫酸氫銨緩沖鹽溶液,該四丁基硫酸氫銨緩沖鹽溶液必須臨用現(xiàn)配,且使用時(shí)間不宜超過6小時(shí)(室溫放置8小時(shí)可見明顯的渾濁現(xiàn)象),否則就會造成色譜峰漂移甚至出現(xiàn)鹽在泵或色譜柱中析出導(dǎo)致泵和色譜柱損壞的情況。這就帶來如下不便:

(1)一次不能配制太多緩沖鹽,一個(gè)工作日至少要配制2次,而配制流動相是較為繁瑣的事情,尤其是這種緩沖鹽,需要用0.22μm濾膜過濾,每配制一次都需要清洗抽濾儀器,抽濾后還要再進(jìn)行清洗,耗費(fèi)時(shí)間和人力;

(2)不能在夜間不間斷分析;藥物分析領(lǐng)域的技術(shù)人員知道,為了項(xiàng)目進(jìn)度,液相色譜儀通常是24小時(shí)工作的,通常在下班前將需要分析的樣品和流動相配制好,設(shè)置好儀器分析序列,自動分析,這可以顯著提高工作效率;但是因?yàn)樗亩』蛩釟滗@緩沖鹽體系使用時(shí)間不宜超過6小時(shí),所以無法在夜間持續(xù)運(yùn)行,儀器夜間利用率低。

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